气相色谱仪毛细管柱内表面的羟基化数码相机
发布时间:2023-07-28 00:11:10
气相色谱仪毛细管柱内表面的羟基化
在气相色谱仪毛细管柱内壁去活处理之前,无论是玻璃柱还是石英柱都要经过酸处理。目的是使毛细管柱内壁增加硅醇基,在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类影响,从而制备出重现性好的毛细管柱。一、玻璃毛细管柱的沥取:玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把内表面的金属离子除去,使玻璃表面形成丰富的硅醇基。用碱沥取时玻璃表面被腐蚀形成多孔层,用酸沥取能得到较为平滑的表面,所以通常用酸沥取。在硫酸、硝酸、磷酸、草酸和盐酸中,盐酸效果较好,不会在二氧化硅表层中留下残酸,合适的盐酸浓度为18%。酸沥取玻璃表面是用氢离子取代金属离子,也就是说玻璃表层和表层上面稍微深层的金属离子会迁移出来。用负压法将酸溶液吸入毛细管柱中,然后把毛细管柱缓慢加热,使柱中的盐酸溶液溢流出一部分,待冷到室温后柱内有一段是空的,在真空条件下把毛细管柱封死,继续加热。在150℃下达到中等程度沥取,若需深度沥取可加热到175℃。沥取后的毛细管柱应立刻进行洗涤,洗涤一般用0.2%~1%的盐酸或水,目的是除去浓盐酸溶液和沥取出来的金属离子。洗涤后的毛细管柱通以干燥的氮气,置于约250℃下保温2~4 h,使柱内的水汽和酸气有效除去。二、弹性石英毛细管柱的水热处理:石英毛细管柱的水热处理是在高温下使内表面充分羟基化。石英柱因在高温下拉制,表面羟基含量甚少,约0.2/nm2,这样少的羟基不易去活处理,水热处理后获得的丰富羟基对涂渍极性固定液十分重要。通常采用酸进行处理。将2%的盐酸溶液充入毛细管柱至25%柱长后,以5cm/s的速度使盐酸溶液向前移动至毛细管柱另一端流出溶液,用丁烷/氧火焰把毛细管柱两端封住,再把毛细管柱放入恒温箱中在200℃下保温6h。然后再一次充以2%的盐酸溶液至25%柱长,以1cm/s的速度把盐酸溶液赶出毛细管柱,较后将毛细管柱抽真空并在230℃下保温1h。
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